原子熒光光譜儀又稱為原子熒光光度計(jì),是上世紀(jì)60年代中期提出并迅速發(fā)展起來(lái)的新型光譜技術(shù)。原子熒光光譜法(AFS)是原子光譜法中的一個(gè)重要分支,是介于原子發(fā)射(AES)和原子吸收(AAS)之間的光譜分析技術(shù)。原子蒸氣吸收特定波長(zhǎng)的光輻射的能量而被激發(fā),受激原子在去激發(fā)過(guò)程中發(fā)射出一定波長(zhǎng)的光輻射稱為原子熒光,利用原子在輻射激發(fā)下發(fā)射的熒光強(qiáng)度來(lái)定量分析的方法,即為原子熒光光譜分析法。
原子熒光光譜法的優(yōu)點(diǎn):
(1)有較低的檢出限,靈敏度高。特別對(duì)Cd、Zn等元素有相當(dāng)?shù)偷臋z出限,Cd可達(dá)0.001ng/cm、Zn為0.04ng/cm現(xiàn)已有2O多種元素低于原子吸收光譜法的檢出限。由于原子熒光的輻射強(qiáng)度與激發(fā)光源成比例,采用新的高強(qiáng)度光源可進(jìn)一步降低其檢出限。
(2)干擾較少,譜線比較簡(jiǎn)單,采用一些裝置,可以制成非色散原子熒光分析儀。這種儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,價(jià)格便宜。
(3)分析校準(zhǔn)曲線線性范圍寬,可達(dá)3~5個(gè)數(shù)量級(jí)。
(4)由于原子熒光是向空間各個(gè)方向發(fā)射的,比較容易制作多道儀器,因而能實(shí)現(xiàn)多元素同時(shí)測(cè)定。
原子熒光光譜儀的結(jié)構(gòu):
1、激發(fā)光源
可用連續(xù)光源或銳線光源。常用的連續(xù)光源是氙弧燈,常用的銳線光源是高強(qiáng)度空心陰極燈、無(wú)極放電燈、激光等。連續(xù)光源穩(wěn)定,操作簡(jiǎn)便,壽命長(zhǎng),能用于多元素同時(shí)分析,但檢出限較差。銳線光源輻射強(qiáng)度高,穩(wěn)定,可得到更好的檢出限。
2、原子化器:
原子熒光分析儀對(duì)原子化器的要求與原子吸收光譜儀基本相同。但所用的火焰與AAS的不同,主是因?yàn)樵谕ǔ5腁AS火焰中,熒光猝滅嚴(yán)重,必須用Ar稀釋的火焰。當(dāng)用氫化物發(fā)生法時(shí),直接使用Ar氣氛下的石英加熱方法進(jìn)行原子化。
原子化效率高
低的輻射背景和背景閃爍
原子熒光猝滅效應(yīng)低
被測(cè)元素的原子在光路中有較長(zhǎng)的停留時(shí)間
原子化效率穩(wěn)定,記憶效應(yīng)小,操作簡(jiǎn)單
使用成本低
3、光學(xué)系統(tǒng):
光學(xué)系統(tǒng)的作用是充分利用激發(fā)光源的能量和接收有用的熒光信號(hào),減少和除去雜散光。色散系統(tǒng)對(duì)分辨能力要求不高,但要求有較大的集光本領(lǐng),常用的色散元件是光柵。非色散型儀器的濾光器用來(lái)分離分析線和鄰近譜線,降低背景。非色散型儀器的優(yōu)點(diǎn)是照明立體角大,光譜通帶寬,集光本領(lǐng)大,熒光信號(hào)強(qiáng)度大,儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,操作方便。缺點(diǎn)是散射光的影響大。
4、檢測(cè)器:
常用的是光電倍增管,在多元素原子熒光分析儀中,也用光導(dǎo)攝象管、析象管做檢測(cè)器。檢測(cè)器與激發(fā)光束成直 角配置,以避免激發(fā)光源對(duì)檢測(cè)原子熒光信號(hào)的影響。