這么準(zhǔn)確的icp光譜儀怎么還產(chǎn)生誤差了？

　　雖然icp光譜儀本身測(cè)量精度很高，但在測(cè)定樣品中元素含量時(shí)，結(jié)果通常與實(shí)際含量不一致，存在一定誤差。而且，由于多種因素的影響，有些材料的含量很低。以下是對(duì)錯(cuò)誤的類(lèi)型和來(lái)源以及如何避免錯(cuò)誤的分析。根據(jù)誤差的性質(zhì)和原因，誤差可分為以下幾類(lèi)：

　　
 

　　1、系統(tǒng)錯(cuò)誤的來(lái)源

　　

　?。?）當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣品和樣品的含量和化學(xué)成分不*相同時(shí)，基質(zhì)線(xiàn)和分析線(xiàn)的強(qiáng)度可能會(huì)發(fā)生變化，從而引入誤差。

　　

　?。?）當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣品和樣品的物理性質(zhì)不*相同時(shí)，激發(fā)特性線(xiàn)會(huì)不同，導(dǎo)致系統(tǒng)誤差。

　　

　?。?）鑄鋼試樣的金屬組織與退火、淬火、回火、熱軋和鍛鋼試樣的金屬組織不同時(shí)，測(cè)得的數(shù)據(jù)也會(huì)不同。

　　

　?。?）未知元素譜線(xiàn)的重疊干擾。例如，在冶煉過(guò)程中加入脫氧劑和脫磷劑時(shí)，會(huì)混入未知合金元素，造成系統(tǒng)誤差。

　　

　　（5）為消除系統(tǒng)誤差，必須嚴(yán)格遵守標(biāo)準(zhǔn)樣品制備的要求。為了檢查系統(tǒng)誤差，需要使用化學(xué)分析方法來(lái)分析校準(zhǔn)結(jié)果。

　　

　　2、偶然錯(cuò)誤的來(lái)源

　　

　　與樣品成分不均勻有關(guān)的誤差。由于icp光譜儀光電光譜分析消耗的樣品很少，樣品中元素分布不均勻、結(jié)構(gòu)不均勻?qū)е虏煌课坏姆治鼋Y(jié)果不同，從而產(chǎn)生意外誤差。主要原因如下：

　　

　?。?）冶煉過(guò)程中帶入的夾雜物和偏析導(dǎo)致樣品中元素分布不均。

　　

　　（2）缺陷、氣孔、裂縫、砂孔等。

　　

　?。?）交叉研磨圖案、研磨樣品過(guò)熱、樣品研磨面放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)、指紋等因素。

　　

　?。?）為減少偶然誤差，需要仔細(xì)取樣以消除樣品的不均勻性和樣品的鑄造缺陷，或需要重復(fù)分析以減少分析誤差。

　　

　　3、其他因素的誤差

　　

　?。?）氬氣不純。當(dāng)氬氣中含有氧氣和水蒸氣時(shí)，激發(fā)點(diǎn)會(huì)變差。如果氬氣管道和電極夾中有污染物不能排放，icp光譜儀分析結(jié)果就會(huì)很差。

　　

　　（2）室內(nèi)溫度的升高會(huì)增加光電倍增管的暗電流，降低信噪比。高濕度容易導(dǎo)致高壓元件泄漏和放電，使分析結(jié)果不穩(wěn)定。